以下為國家授予匯杰鋰能全資子公司陜西匯灃新能源科技有限公司的發明專利證書。
專利的申請日期為：2013年03月07號
專利申請號：201310101737.8
專利申請人：嚴建泗
專利申請地址：浙江省紹興市上虞市崧廈鎮三友村橋北90號
專利發明人：嚴建泗
申請公布號：CN 103151515 A
專利名稱：一種鈮摻雜鈷錳酸鋰復合正極材料的制備方法
匯杰鋰能正極材料發明專利摘要
本發明涉及一種鈮摻雜鈷錳酸鋰復合正極材料的制備方法，包括如下步驟 ： （1）按化學式 LiNb a Co b Mn 1-a-b O 2 ，其 中 a 為 0.03-0.05，b 為0.2-0.3，稱取草酸鋰，氯化鈷、硝酸鈮和硫酸錳作為原料，將上述草酸鋰，氯化鈷、硝酸鈮和硫酸錳溶于去離子水中，配置成混合溶液，然后加入絡合劑聚丙烯酸，混合均勻后，恒溫水浴中機械攪，得到溶膠 ； （2）將上述溶膠置于恒溫水浴中，蒸發濃縮得到固體濕凝膠，取出后置于烘箱內烘干后，球磨得到干凝膠粉末 ；將干凝膠粉末燒結得到產品。本發明制備的鋰離子電池用復合正極材料，摻雜鈮改性以提高其離子擴散性能，采用鈷錳材料復合以提升材料的比容量和熱穩定性，使得該正極材料具有較高比容量和循環穩定性。
1. 一種鈮摻雜鈷錳酸鋰復合正極材料的制備方法，包括如下步驟 ：
（1）制備混合溶膠
按化學式 LiNb a Co b Mn 1-a-b O 2 ，其中 a 為 0.03-0.05，b 為 0.2-0.3，稱取草酸鋰，氯化鈷、硝酸鈮和硫酸錳作為原料，將上述草酸鋰，氯化鈷、硝酸鈮和硫酸錳溶于去離子水中，配置成陽離子總濃度為1-1.5mol/L的溶液，然后加入固體含量為45-50wt%的絡合劑聚丙烯酸，其中所述聚丙烯酸的相對分子量為 1200-1500，其對應的單體含量與所述陽離子的摩爾比為1:1-2，混合均勻后，在溫度為 50-60℃的恒溫水浴中機械攪拌 3-5h，得到溶膠 ；
（2）制備鈮摻雜鈷錳酸鋰粉體
將上述溶膠置于 70-90℃恒溫水浴中， 蒸發濃縮得到固體濕凝膠，取出后置于烘箱內，以 110-130℃的溫度烘干后，在球磨機中以 300-400r/min 的速度球磨 3-5h 后，得到干凝膠粉末 ；將上述干凝膠粉末置于管式爐中進行燒結，升溫速率為 5-10℃ /min，升溫至300-400℃后保溫 1-2h，然后繼續以 10-15℃ /min 的升溫速率升溫至 700-900℃后保溫3-5h，自然冷卻至室溫后得到產品。
所屬技術領域
[0001] 本發明涉一種鈮摻雜鈷錳酸鋰復合正極材料的制備方法。
背景技術
[0002] 鋰離子電池具有工作電壓高、能量密度大、循環壽命長、自放電率小、綠色環保等優點，因此它的出現成為二次電池歷史上的一次技術飛躍，并迅速占領了手機、筆記本電腦等便攜式電池市場，并且市場上已經推出了以鋰離子電池作為動力的混合動力車和純電動車。
[0003] 正極材料是鋰離子電池的重要組成部分，其性能好壞與成本高低對鋰離子電池的發展和應用起著關鍵性作用。目前商用的鋰離子電池正極材料主要為鈷酸鋰 (LiCoO 2 )，其性能優異，但是因為鈷是貴金屬所以鈷酸鋰的成本很高。尖晶石錳酸鋰（LiMn 2 O 4 ）的電壓平臺4.1V，與鈷酸鋰相當，理論容量為148mAh/g，實際容量110mAh/g左右。早在上個世紀八十年代，Goodenough 教授就發現鋰離子能夠在尖晶石結構的錳酸鋰中進行電化學的可逆嵌入與脫嵌，從而獲得了眾多研究者的廣泛關注。另外，錳酸鋰具有原料豐富，成本低，安全性能好，環境友好等優點，故而錳酸鋰體系是動力鋰離子電池正極材料的首選材料之一。
[0004] 為了進一步降低鋰離子電池正極材料的原料成本，尖晶石錳酸鋰的改性成為被廣泛關注的研究熱點摻雜改性是改善尖晶石錳酸鋰電化學性能的有效途徑研究發現，合適的摻雜元素和摻雜量可以起到擴展鋰離子脫嵌通道和穩定晶體骨架結構的作用，進一步提高尖晶石錳酸鋰材料的電化學循環穩定性。
發明內容
[0005] 本發明提供一種鈮摻雜鈷錳酸鋰復合正極材料的制備方法，使用該方法制備的正極材料，具有較高的比容量和良好的循環穩定性。
[0006] 為了實現上述目的，本發明提供的一種鈮摻雜鈷錳酸鋰復合正極材料的制備方法，包括如下步驟 ：
（1）制備混合溶膠
按化學式 LiNb a Co b Mn 1-a-b O 2 ，其中 a 為 0.03-0.05，b 為 0.2-0.3，稱取草酸鋰，氯化鈷、硝酸鈮和硫酸錳作為原料，將上述草酸鋰，氯化鈷、硝酸鈮和硫酸錳溶于去離子水中，配置成陽離子總濃度為1-1.5mol/L的溶液，然后加入固體含量為45-50wt%的絡合劑聚丙烯酸，其中所述聚丙烯酸的相對分子量為 1200-1500，其對應的單體含量與所述陽離子的摩爾比為1:1-2，混合均勻后，在溫度為 50-60℃的恒溫水浴中機械攪拌 3-5h，得到溶膠 ；
（2）制備鈮摻雜鈷錳酸鋰粉體
將上述溶膠置于 70-90℃恒溫水浴中， 蒸發濃縮得到固體濕凝膠，取出后置于烘箱內，以 110-130℃的溫度烘干后，在球磨機中以 300-400r/min 的速度球磨 3-5h 后，得到干凝膠粉末 ；
將上述干凝膠粉末置于管式爐中進行燒結，升溫速率為 5-10℃ /min，升溫至300-400℃后保溫 1-2h，然后繼續以 10-15℃ /min 的升溫速率升溫至 700-900℃后保溫3-5h，自然冷卻至室溫后得到產品。
[0007] 本發明制備的鋰離子電池用復合正極材料，摻雜鈮改性以提高其離子擴散性能，采用鈷錳材料復合以提升材料的比容量和熱穩定性，使得該正極材料具有較高比容量和循環穩定性。因此該復合材料在用于鋰離子電池時，具有較高的容量和較長的使用壽命。
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